Physical and chemical analysis of commercial nystatin / Análises físico-químicas da nistatina comercial

Nystatin (NYS) is a fermentation-produced antibiotic of the polyene group. Commercial NYS is a mixture of compounds named NIS A1, A2 and A3. Current analysis undertook physical and chemical analyses in two samples of commercial nystatin (NYS I and NYS II). Moisture (Karl Fischer), spectroscopic (IR, UV and fluorescence) and thermal analyses (TGA and DSC) were conducted. The moisture was respectively 9.2% and 8.8% for samples I and II. Absorption spectrum in the UV/VIS region had a vibronic structure with three max.. The mirror image rule was not complied with in the fluorimetric analysis. Spectroscopy analysis in the IV region indicated that samples showed spectra similar one to another, analogous to crystal type A. Thermal analyses by DSC provided a wide, single endothermal peak and, therefore, similarities among the samples. DTG shows that samples undergo decomposition at three phases within the temperature range under analysis. Results show that samples are impure and not polymorphic, constituted by a mixture of the compounds A1, A2 and A3.

A nistatina (NIS) é um antibiótico do grupo dos poliênicos produzido por fermentação. A NIS comercial consiste numa mistura de compostos denominados NIS A1, A2 e A3. O presente trabalho teve por objetivo realizar análises físico-químicas de duas amostras de nistatina comercial (NIS I e NIS II). Foram realizadas análises de umidade (Karl Fischer), espectroscópicas (IV, UV e fluorescência) e térmicas (TGA e DSC). A umidade encontrada foi de 9,2% e 8,8% para as amostras I e II, respectivamente. O espectro de absorção na região do UV/VIS apresentou estrutura vibrônica com três máxs.. Na análise fluorimétrica não se observou obediência à regra da imagem espelho. A análise por espectroscopia na região do IV mostrou que as amostras apresentam espectros semelhantes entre si, análogos ao cristal do tipo A. As análises térmicas por DSC apresentaram um pico endotérmico, largo, único, sugerindo semelhanças entre as amostras. O DTG indica que as amostras sofrem decomposição em três fases no intervalo de temperatura estudado. Dos resultados obtidos, concluiu-se que que as amostras são impuras e não polimorfas, constituindo-se de uma mistura dos compostos A1, A2 e A3.

Estudo da degradação do fármaco Nabumetona por fotólise direta / Study of Nabumetone degradation through direct photolysis

O presente trabalho teve por objetivo estudar a degradação do fármaco Nabumetona por fotólise direta. Soluções etanólicas de amostras (20 mg/mL) foram preparadas e divididas em cubetas de quartzo com tampas de teflon. Estas foram colocadas em uma câmara de fotólise à temperatura de 35ºC. As quantificações das fotodegradações foram analisadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE); após 47 dias de fotólise, a degradação da amostra foi de 67 por cento, após 73 dias 88,5 por cento e após 111 dias 89,5 por cento. Determinações espectrofotométricas (240 a 360 nm) foram realizadas após 28, 47 e 73 dias de fotólise. Os fotoprodutos foram separados por CLAE e analisados por Cromatografia Gasosa Acoplada ao Espectro de Massa de Baixa Resolução (CG-EM). A análise em CG-EM da Nabumetona fotolisada durante 111 dias permitiu a sugestão de duas substâncias